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纺织品甲醛含量高效液相色谱仪检测方案

纺织品中甲醛的含量是服装行业的重要检测,因为甲醛为较高毒性的物质,在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。有强烈的致癌和促进癌变作用。所以正规的服装厂家都会定期对自己的服装进行检测,确保产品安全。通常的检测设备就是液相高效色谱仪,对纺织品中甲醛含量高效液相色谱仪检测法进行了简化和改进,同时满足检测要求。


以下是纺织品中甲醛含量高效液相色谱仪检测的详细检测方法。

1?、实验原理

用衍生液提取试样中的甲醛,反应生成2,4二硝基苯腙,用高效液相色谱-紫外检测器测定,外标法定量,计算甲醛含量。


2?、仪器与试剂

2.1?试剂
乙腈,色谱纯;
衍生化溶液:称取0.05g2,4二硝基苯肼与100ml容量瓶中,用乙腈定容到刻度;
甲醛溶液:浓度为37%(体积分数)。


2.2?仪器
LC-10Tvp高效液相色谱仪
天平,称量精度为0.001克
恒温水浴锅、0.45μm滤膜


3?、液相色谱测定样品前处理

样品密封保存,测试时取出剪碎,称取1.0克于50ml离心管中,精确至0.01克。加入15ml水和15ml衍生化溶液,盖上盖子后混匀,在60℃水浴中反应30min,取出冷却至室温。使用0.45μm有机相滤膜过滤后供HPLC/UVD分析。


4?、色谱条件
液相色谱柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;
流动相:乙腈+水(65+35);
流速:1.0ml/min;
柱温:室温;
检测波长:365nm;
进样量:20μl。


5、色谱测定
???根据样液中甲醛含量的情况选顶峰面积相近的校正工作溶液系列。校正工作和样液中甲醛的响应值应在仪器检测的线性范围内。用保留时间定性,外标法定量。


6、甲醛含量高效液相检测的色谱图
??液相色谱图如下图所示,取得了很好的分离效果。用此方法可以获得较高的回收率,回收率在87.8-102.4%之间,满足了国内外相关标准及法规的新要求。




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