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LC分析中样品进样时漏出针管的判断方法

在使用液相色谱仪中,样品仅仅在进样时漏出针管,如在压下注射器活塞时,可以采用以下方法判断。

液相色谱法分析中样品在进样时漏出针管的判断方法介绍

第1 缓慢的将注射针一直插入针管,并注意其摩擦,如果在插入过程中的后3mm摩擦稍有增加,然后针因受阻力变大而停止前进。这是由于虽然针穿过针密封,但密封压得不够紧,无法防止针周围的泄露。部分或全部样品流回针管,并流出。解决办法是可以用铅笔的橡皮端挤压塑料导针,压实针密封,使得孔径缩小。


第2 如果摩擦并未增加,针并未像前面一样穿过针管,针因受较小阻力而停止前进。原因是针并未穿过针密封的孔,如特氟纶的冷变形使孔径变小,大部分或全部样品流回针管,并流出。解决办法是将转子密封从进样阀中取出,用22号规格的注射器穿过孔内,增大孔径。如果针密封损坏至无法修复,需更换转子密封。


实际上,插入注射器时,针在针管内移动4.5cm后达针密封,此前摩擦小。当针达针密封后继续前行3mm,这时的摩擦加大。针与陶瓷转子面接触后停下。当6号放空管被缓冲盐结晶堵塞时,针密封更容易失败,如果怀疑是该原因,需检查管道。使用错误的注射器也会导致样品漏出针管,如果针头太短,针就接触不到针密封。如果针的直径太小,密封就无法压紧。当插入针,液体从放空管通过是正常的。它排出了冲洗后残留在端口中的液体。进样时针管的泄露会引起不可重复的分析结果。

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